应用分享-晶体日记（二十五）：APEX6的正确打开方式-2（XRD软件）

布鲁克桃色在线视频部门 张振义

接着随写，这几天在D8 VENTURE上做粉末的一些数据，就写写关于粉末的一些东西吧。粉末其实和单晶的实验思路是相通的。

一、自动化XRD2 evals的使用

使用 D8 VENTURE/QUEST 采集少量样品，以及低温环境下的粉末 XRD 数据，已经成为日常工作中的常态。甚至很多时候，91桃色APP下载能得到非常好的数据用于结构精修。APEX6 的 XRD2 evals 在原有基础（Integrate Debye Rings）上，新增了自动设计策略、数据收集功能，使这一功能更趋自动化、简洁化。通常91桃色APP下载只需设置探测器距离、目标 2theta 范围和曝光时间，就能获得痕量样品 —— 甚至几个 μg 样品的 XRD 数据。对于需低温保温的不稳定样品，或需开展变温相变研究的样品，D8 VENTURE/QUEST 配置的低温模块可方便地支持实验。

软件操作如今十分简单：打开 XRD2 evals，右侧会自动弹出 XRD 采集实验设计。

▲图1  XRD2 evals界面

在 Setup 界面中，选择 Scan 模式及对应的光源。与普通粉末 XRD 一致，Cu、Ga 靶通常能获得更高的角度分辨率，而 Mo、Ag 靶的极限分辨率（d值）更优，且对强吸收样品具有更好的穿透性。

在 Strategy 界面中，设置目标 2theta 范围与探测器距离。常规单晶测试的距离（40 mm-50 mm）通常无法满足粉末 XRD 的角度分辨率需求，根据测试几何的基本原理，探测器距离需设置得更远，通常在 100 mm 以上（D8 VENTURE/QUEST 的远距离为 240 mm）。为提升样品取向统计性，粉末 XRD 测试常选择 Phi 360 模式（即旋转一圈，只采集一张图）；但若为纯粉末样品，则无需如此，Still 模式同样能获得质量好的 XRD 图谱。

▲图2 Still模式和Phi360 rotation 模式的结果差别

▲图3 setup

软件会根据距离与角度范围自动设计粉末 XRD 测试方案，此时只需执行 “save”（保存）和 “collect”（采集）操作即可。软件会自动收集、处理粉末数据，并将其拼接为大范围的粉末 XRD 图。

▲图4 data collection

后续可通过各类选择工具圈选区域并积分，从而获得常规 XRD 数据。

▲图 5 Integrate

▲图6 XRD data

得到的 XRD 数据可保存为 Bruker 的 RAW 格式，用于 EVA 和 TOPAS 软件继续分析；也可在下方通过 “save” 功能保存为.XY 格式。当然，也可直接在 EVA 中导入 sfrm 衍射图进行分析。

▲图7 save data

质量好的粉末 XRD 图谱应呈现均匀连续的 Debye 环，这样才能保证积分强度的准确性 —— 不过这也与测试目的相关：若只用于物相分析，对强度的要求则无需过高。软件操作本身并无难点，真正的挑战在于制样及细节把控。

二、制样

若样品本身为细粉末且质地紧密，常规上样方式即可满足需求（例如用真空脂将样品粘在 loop 环上，直接对心）；若样品松散，则需优化制样方式，例如研究如何压片、如何采用毛细管（石英玻璃或 Polyimide 材质）装样。

▲图8 Polyimide毛细管制样

三、调整光路

除制样外，机器光路的调整有时也十分必要。室内单晶 X 射线衍射仪的微焦斑光源多采用聚焦光模式，且聚焦点位于样品位置，这样一来，出射光路在检测器上会呈发散状态，进而导致 XRD 衍射峰展宽。若需获得桃色视频在线观看率 XRD 峰，需降低入射光的发散度：D8 VENTURE/QUEST 配置了多种不同发散度的磁吸准直管，可实现快速切换。但需注意：降低发散度的同时，光强度会大幅下降，因此需相应延长曝光时间。可见，单晶测试与粉末测试的需求存在本质差异，需求不同，参数设计自然也不同。

▲图9 发散度和XRD峰

四、总结

若掌握粉末测试的基本原理与重点需求，那么在单晶衍射仪上开展粉末测试便只是基础操作。所有实验的重点逻辑是相通的，无论使用何种仪器，基础原理始终一致 —— 缺乏基础，便难以做好实验。对于操作本身，看起来很炫的操作，其实并没有什么难度。

看似复杂的事，其实可变得简单；但要把简单的事做好，却需要不断丰富知识储备，让认知体系更完善。

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